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Scientific Reports volume 13、記事番号: 7271 (2023) この記事を引用

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蛍光 X 線マッピング (XRF) は、材料組成をマイクロおよびナノスケールの空間分解能で定量化するための非常に効率的かつ非侵襲的な手法です。 しかし、定量的 XRF 分析は、自己吸収と呼ばれる長期にわたる問題による課題に直面しています。 さらに、2 次元 XRF マッピング データセットの修正は、不適切な逆問題であるため、特に困難です。 ここでは、2D XRF マッピング データを効果的に補正できる半経験的な方法を報告します。 さまざまな構成での精度を総合的に評価すると、補正誤差は通常 10% 未満です。 提案された方法は、電気化学的に腐食したステンレス鋼サンプルの粒界周囲の組成分布を定量化するために適用されました。 亀裂部位の周囲に高度に局所的な Cr 濃縮が見られましたが、これは吸収補正前には見えませんでした。

蛍光 X 線マッピング (XRF) は、材料の組成を非侵襲的に直接測定する方法です1、2。 明るいシンクロトロン源と X 線顕微鏡の最近の進歩により、XRF 空間分解能 (~ 10 nm)3 と検出感度 4 が大幅に向上しました。 過去数十年にわたって、材料研究 5,6、環境科学 7、生物学 8,9 における XRF マッピングの広範な応用により、元素分布の定量分析における大きな需要がもたらされてきました。 生物学または環境研究において、細胞または植物内の有毒成分の濃度を定量化することは、それらの生物毒性および輸送経路を理解するための重要な知識を提供することができます10。 材料科学では、組成の不均一性を正確に特徴付けることが、関連する特性を理解するための前提条件です。 リチウムイオン電池の研究において組成（Ni、Mn、Co）とその微細構造（濃度勾配、コアシェルなど）を微調整すると、正極材料（LiNiMnCoO2）の構造安定性が大幅に向上し、バッテリー性能11． しかし、空間的に分解された組成を確実に定量化し、微細構造と電気化学的挙動をつなぐ関係を確立することは困難です。 電子顕微鏡は、その原子分解能と蛍光スペクトルや電子エネルギー損失スペクトルなどの複数の検出機能12にもかかわらず、小さなサンプルには優れていますが、大きなサンプル（例：1 µm 以上）のハイスループット分析や統計分析には適していません。 一方、シンクロトロンベースの XRF は、最大数百マイクロメートルの大きなサンプルを画像化できますが、「自己吸収」の問題が本質的に完全な定量分析の妨げとなります。 元素からの蛍光発光は、特に質量密度または電子密度が高い材料の場合、顕著な吸収を受ける可能性があります。 図 1a に示すように、正確な吸収量はサンプルの形状によって決まります。 自己吸収補正を完全に解決するには、サンプルの幾何学的詳細と検出された正確な減衰量に関する知識が必要です。

XRF マッピングをスキャンするための吸収ジオメトリ。 (a) 集束 X 線ビームで照射されたサンプルの局所領域は、全方向に蛍光発光を生成します。 放出された蛍光光子の一部は検出器によって収集されます。 オレンジ色の影付きの領域は、検出された XRF 信号の減衰に関与するサンプル量を示します。 (b) 位置 p における入射 X 線ビームによって照射されたボクセルと、サンプル ボリュームを介した検出器による蛍光光子の検出を表します。 ボクセル q は、蛍光光子の吸収に寄与するサンプルの局所ボリュームを表します。 (c) ビーム経路に沿った蛍光光子のエミッターと吸収を担うサンプル内の任意のボクセルの間の角度の記述。